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雙乙酸鈉準(zhǔn)確稱取KHC8H4O40.15-0.2g于干燥錐形瓶中，加入冰醋酸20-25mL使其溶解，加結(jié)晶紫指示劑1滴，用HClO4?HAc（0.1mol/L）緩緩滴定至溶液呈穩(wěn)定藍(lán)色（略帶紫色），即為終點(diǎn)，

準(zhǔn)確稱取KHC8H4O40.15-0.2g于干燥錐形瓶中，加入冰醋酸20-25mL使其溶解，加結(jié)晶紫指示劑1滴，用HClO4?HAc（0.1mol/L）緩緩滴定至溶液呈穩(wěn)定藍(lán)色（略帶紫色），即為終點(diǎn)，平行測定三份。取相同量的冰醋酸進(jìn)行空白試驗(yàn)校正。根據(jù)KHC8H4O4的質(zhì)量和所消耗的HClO4?HAc的體積，計(jì)算HClO4溶液的濃度。
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